華鎣2-甲基吡啶廠商
發(fā)布時(shí)間：2024-01-11 01:25:25
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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甲基吡啶又稱γ-甲基吡啶、γ-皮考啉。無(wú)色液體。有可燃性。有令人不愉快的氣味。有甜味。如果混入雜質(zhì)，顏色逐漸變黃。相對(duì)密度0.9558。熔點(diǎn)3.7℃。沸點(diǎn)144.9℃。折射率1.5064(17℃)。閃點(diǎn)56℃。溶于水、乙醇和乙醚。本品與水形成共沸混合物，本品含量63.5%，共沸點(diǎn)97.4℃。對(duì)皮膚、眼睛和粘膜有刺激性，由于有惡臭，即使?jié)舛葹?×10-6也可感覺(jué)到，可及早預(yù)防。中毒后，惡心、嘔吐、頭痛，嚴(yán)重時(shí)可引起內(nèi)臟及神經(jīng)Z樞病害。大鼠經(jīng)口LD501290mg/kg。
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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后，反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶，打開(kāi)封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng)，經(jīng)提純處理也可制得該品。
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乙腈又稱甲基氰，英文名稱Acetonitrile、Methyl cyanide。無(wú)色透明液體。有乙醚樣氣味。熔點(diǎn)45.7℃。沸點(diǎn)81.6℃。密度0.7857g/cm3(20℃)。折射率1.34604。閃點(diǎn)12.8℃。能與水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷及多種不飽和烴混溶，不能與飽和烴混溶。乙腈的生產(chǎn)工藝：其中工業(yè)生產(chǎn)的主要有醋酸氨化法、乙炔氨化法和丙烯氨氧化副產(chǎn)法等。工業(yè)上也用乙酰胺脫水制成。
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甲基丁炔醇采用醇鉀為催化法，二甲苯為溶劑，丙酮與乙炔反應(yīng)合成甲基丁炔醇。產(chǎn)業(yè)鏈：上游乙炔、丙酮，下游甲基丁炔醇，合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、萜烯類香料等，參考質(zhì)量指標(biāo)，優(yōu)級(jí)品：純度≥98%，水分≤0.5%；合格品：純度≥96%，水分≤1.0%。毒性和環(huán)境影響，甲基丁炔醇具有中等毒性，對(duì)眼睛有傷害作用，進(jìn)入眼睛應(yīng)立即用大量水沖洗，吞食對(duì)人體有害。大鼠吸入LC502mg/m，小鼠口服LD501800mg/kg，大鼠口服LD501950mg/kg。